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Doctoral Thesis
2015
Spektralphotometrische Bestimmung des pflanzenverfügbaren Nitrats in der Bodenlösung : Entwicklung einer in-situ Messmethode zur Optimierung der Fertigation im intensiven Gemüsebau
Spektralphotometrische Bestimmung des pflanzenverfügbaren Nitrats in der Bodenlösung : Entwicklung einer in-situ Messmethode zur Optimierung der Fertigation im intensiven Gemüsebau
Abstract (English)
For many specialized cultivations, mainly in intensive horticulture, a slight N-deficiency may dramatically reduce crop quality and yield. Hence, especially in this case, fertilizer is often applied in surplus. Compared to the real N-demand of a crop, this results in a large investment in fertilizer and may also promote nitrogen loss due to leaching. At many sites, the consequences of this are nitrate contaminated ground and surface water.
An in-situ method for the continuous determination of the actual and plant-available nitrate content in soil solution, which may be fundamental for adapted and culture specific fertilization, has not yet been created for practical use in horticulture. Such a method would minimize excessive nitrate loads, reduce fertilizer use as well as omit labor required for soil sampling for Nmin determination.
The aim of this thesis is to develop such an in-situ method. For this purpose, nitrate was detected and quantified in soil solution by ultraviolet spectrophotometry.
Based on these measurements and a comparison with the N-demand of the chosen crop, an adapted fertilization plan was established.
Recovery of the necessary soil solution was carried out in the field with the aid of suction cups, which were connected to a vacuum system, which directed the solution to a measuring cell where the spectrophotometric measurement was performed. The data was collected and evaluated on an external server. After the calculation of the actual nitrate concentration, based on the spectral data, and comparing them to the N-demand, the need and amount of fertilization was determined. This process is performed automatically.
Based on numerous lab experiments, one pot and two greenhouse experiments, the suitability of the nitrate-online-measurement-system (NITROM) for the determination of nitrate concentration in soil solution was tested, calibrated and validated on a total of twelve soil types, two gardening substrates and three different cultures.
For the calculation of the nitrate concentration from spectral data, simple and multiple linear regressions (SLR, MLR), as well as polynomial multiple regression (PMR), were compared.
Lab results of the nitrate UV absorption between 230 and 260 nm in pure nitrate standards (0 – 1000 mg NO3-- L-1) showed highly linear relationships for several wavelengths (231 und 240 nm: R2 > 0.999, p < 0.001). Low nitrate concentrations (0 – 150 mg L-1) were precisely determined between 230 and 240 nm, while high nitrate concentrations (150 – 1000 mg L-1) were determined between 240 and 250 nm. For UV measurements in soil solution with several interfering substances, no linearity was achieved (see below).
The predominant interfering substances for nitrate measurements in the field are aromatic and alkene compounds in dissolved organic carbon (DOC). The complex structure of DOC may only be considered in a calibration through a multi-wavelength approach, accounting for wavelengths from the ranges of high and low nitrate concentrations as well as the reference range without nitrate absorption (250 – 260 nm).
The PMR, in comparison to SLR and MLR, fit best for the estimation of nitrate concentration from spectral data. This can be seen in the field data obtained from the first greenhouse experiment (PMR: R2 = 0.963, p < 0.001; MLR: R2 = 0.948, p < 0.001; SLR 232 nm: R2 = 0.093, p = 0.047).
The pot experiment with three different soil types and two gardening substrates allowed i.a. conclusions of DOC quality on different sites and confirms the need for a site-specific calibration of the measurement method.
During the second greenhouse experiment, the entire NITROM technology was tested. Data obtained during half an hour intervals over a period of five weeks was evaluated online. Using a PMR calibration, a soil nitrate content curve (n = 998) was created and fertilizer loads were adapted. The fertilization events are clearly recognizable as distinct peaks in the graph. The PMR calibration (with 15 wavelength and n = 36) was highly significant (p = 0.001) and had a R2 > 0.999. The validation of the calibration reveals a relative estimation error of 6.1 %. The suitability of this method for in-situ determination of the nitrate concentration, as well as an adapted and culture specific fertilization management on the basis of measured data, can be confirmed.
Further improvements to refine the measurement technology and evaluation procedure, as well as calibration of the method for DOC, are planned.
Abstract (German)
Bei vielen Sonderkulturen, hauptsächlich aber im intensiven Gemüsebau, kann sich bereits ein geringer Mangel an Stickstoff stark qualitäts- und ertragsmindernd auswirken. Daher wird besonders dort häufig im Überschuss gedüngt. Dies bedeutet, im Vergleich zu dem tatsächlichen N-Bedarf einer Kultur, oft einen erhöhten Aufwand an Dünger, was zu starken N-Verlusten durch Auswaschung führen kann. Stark nitratbelastete Grund- und Oberflächengewässer sind vielerorts die Folge.
Eine in-situ Methode zur fortlaufenden Bestimmung des aktuellen, für die Pflanzen verfügbaren Nitratgehalts in der Bodenlösung, welche die Grundlage für eine angepasste, kulturgerechte Düngung sein kann, fehlt bisher für die Praxis. Mit einer solchen Methode könnten Nitratüberschüsse minimiert, Dünger eingespart und durch das Wegfallen von Nmin-Probennahmen auch der Arbeitsaufwand verringert werden. Aus Tröpfchenbewässerungssystemen könnten so verbesserte Fertigationssysteme entstehen.
Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wurde eine solche in-situ Methode, mit der Nitrat in Bodenlösungen spektralphotometrisch im UV-Bereich detektiert und quantifiziert werden kann, entwickelt. Auf Grundlage von Messdaten und deren Abgleich mit dem N-Bedarf der wachsenden Kultur kann damit eine angepasste Düngung realisiert werden.
Die Gewinnung der dafür erforderlichen Bodenlösung im Feld erfolgt mit Hilfe von Saugkerzen, die an ein Unterdrucksystem angeschlossen sind, welches die Bodenlösung durch eine Messzelle leitet. Dort findet die spektralphotometrische Messung statt. Die Messdaten werden auf einem zentralen Server ausgewertet. Nach Berechnung der aktuellen Nitratkonzentration aus den Spektraldaten und Abgleich mit dem aktuellen N-Bedarf der Kultur wird über die Notwendigkeit und Menge einer Düngung entschieden, welche vollautomatisch ausgeführt werden kann.
Anhand von zahlreichen Laborversuchen, einem Gefäßversuch und zwei Gewächshausversuchen wurde die Eignung des Nitrat-Online-Messsystems (NITROM) für die Bestimmung der Nitratkonzentration in Bodenlösung an insgesamt zwölf Böden, zwei Gartenbausubstraten und drei Kulturen getestet, geeicht und validiert.
Laborergebnisse zur Absorption von Nitrat im UV-Bereich zwischen 230 und 260 nm in einer reinen Nitratstandardreihe (0 – 1000 mg NO3- L-1) zeigen für verschiedene Wellenlängen einen sehr engen linearen Zusammenhang (231 und 240 nm: R2 > 0,999, p < 0,001). Niedrige Nitratkonzentrationen (0 – 150 mg L-1) werden dabei zwischen 230 und 240 nm präzise gemessen, hohe Nitratkonzentrationen (150 – 1000 mg L-1) dagegen zwischen 240 und 250 nm. Für UV-Messungen in Bodenlösung, welche unter dem Einfluss verschiedener Interferenzen stattfinden, kann keine Linearität erreicht werden (siehe unten).
Die Hauptinterferenz bei der Nitratmessung im Feld geht von Aromaten und Alkenen des gelösten organischen Kohlenstoffs (DOC, engl.: dissolved organic carbon) aus. Die komplexe Struktur von DOC kann in einer Kalibrierung nur über einen Multiwellenlängenansatz berücksichtigt werden, in den Wellenlängen aus dem Bereich für niedrige und hohe Nitratkonzentrationen sowie aus dem Referenzbereich ohne Nitratabsorption (250 – 260 nm) einfließen. Daher werden zur Berechnung der Nitratkonzentration aus den Spektraldaten Polynomiale Multiple Regressionen (PMR) verwendet.
Eine PMR eignete sich, im Vergleich zu einer Einfachen Linearen oder Multiplen Linearen Regression (ELR, MLR) zur Schätzung der Nitratkonzentration aus Spektraldaten am besten. Dies konnte mit den Felddaten des ersten Gewächshausversuchs gezeigt werden (PMR: R2 = 0,963, p < 0,001; MLR: R2 = 0,948, p < 0,001; ELR 232 nm: R2 = 0,093, p = 0,047).
Der Gefäßversuch mit drei unterschiedlichen Böden und zwei Gartenbausubstraten ließ u.a. Schlüsse zur DOC-Qualität unterschiedlicher Standorte zu und bestätigte die Notwendigkeit einer standortspezifischen Kalibrierung der Messmethode.
Im zweiten Gewächshausversuch wurde die komplette Technik des NITROM getestet. Aus halbstündigen Messdaten wurde im Zeitraum von fünf Wochen online, anhand einer PMR-Kalibrierung, eine Kurve des Nitratgehalts im Boden erstellt (n = 998), nach der sich Düngegaben orientierten. Die Düngeereignisse sind in der Kurve als deutliche Peaks erkennbar. Die PMR der Kalibrierung (mit 15 Wellenlängen und n = 36) ist höchst signifikant (p = 0,001) und zeigt ein R2 > 0,999, die Validierung dieser Kalibrierung zeigt einen relativen Schätzfehler von 6,1 %. Die Eignung dieser Methode zur in-situ Bestimmung der Nitratkonzentration und Steuerung einer angepassten, kulturgerechten Düngung auf Basis von Messdaten konnte damit bestätigt werden.
Weitere Entwicklungsschritte zur Verfeinerung der Mess- und Auswertetechnik sowie eine Kalibrierung der Methode auf DOC sind angedacht.
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Faculty
Faculty of Agricultural Sciences
Institute
Institute of Crop Science
Examination date
2015-02-01
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Language
German
Publisher
Publisher place
Classification (DDC)
630 Agriculture
Collections
Original object
Standardized keywords (GND)
Sustainable Development Goals
BibTeX
@phdthesis{Mayer2015,
url = {https://hohpublica.uni-hohenheim.de/handle/123456789/5890},
author = {Mayer, Stephan},
title = {Spektralphotometrische Bestimmung des pflanzenverfügbaren Nitrats in der Bodenlösung : Entwicklung einer in-situ Messmethode zur Optimierung der Fertigation im intensiven Gemüsebau},
year = {2015},
school = {Universität Hohenheim},
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