Ultraschallbasierte simultane Konzentrationsbestimmung der Komponenten Zucker und Ethanol in wässrigen Fermentationsfluiden

Abstract

At alcoholic fermentation processes in aqueous solutions there are converted various sugars (mono-, di- and polysaccharides) into ethanol and carbon dioxide by diverse intermediate steps. In the industrial production, ultrasound based methods for the analysis of the composition of the fermentation fluid are advantageous due to their robustness, price cheapness and the possibility for the accomplishment of on line measurements. Within the scope of the present work there are presented several methods for the simultaneous determination of the sugar and ethanol content in the fermentation fluid based on the analysis of ultrasound parameters, also at the presence of dissolved carbon dioxide gas, and compared with respect to the accuracy of their predictive values. Initially there is investigated the behavior of the parameters sound velocity and adiabatic compressibility in standardized aqueous fluids in dependency of the concentration of the components sugar (2 -16 mass percent) and ethanol (1- 6 mass percent), the CO2 partial pressure (0 – 3,013E+05 Pa) and the temperature (2 – 30° C). Thereby the disaccharide saccharose acts as a model substance for the sugar fraction. From the data field of the sound velocity two polynomial calibration models for the sugar / ethanol concentration are extracted with the methods of the multiple linear regression (MLR) and the partial least squares (PLS-) analysis. The minimal accessible standard deviation of the concentration values determined by the particular model from the reference values lies for the MLR method at 0,6 mass percent for the sugar and 0,2 mass percent for the ethanol fraction. The PLS-analysis yields a standard deviation for the sugar and ethanol values of 0,36 and 0,13 mass percent respectively (fluids without a CO2 fraction), as well as 0,5 / 0,17 mass percent (fluids including a CO2 fraction). A further analytic method uses a linearized model of the adiabatic compressibility and the density for the sugar / ethanol determination. The analysis of two physical parameters at this method yields a significant increase of the model quality. For fluids without a CO2 fraction there is reached a minimal standard deviation of 0,06 mass percent for the sugar and 0,07 mass percent for the ethanol concentration. For CO2 containing fluids the corresponding values results to 0,06 / 0,13 mass percent.

Bei alkoholischen Fermentationsprozessen in wässrigen Lösungen werden verschiedene Zucker (Mono-, Di- und Polysaccharide) über diverse Zwischenschritte in Ethanol und Kohlendioxid umgewandelt. In der industriellen Produktion sind ultraschallbasierte Verfahren zur Analyse der Zusammensetzung des Fermentationsfluides aufgrund ihrer Robustheit, Preisgünstigkeit und der Möglichkeit zur Durchführung von Onlinemessungen vorteilhaft. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden verschiedene auf der Auswertung von Ultraschallparametern beruhende Verfahren zur Simultanbestimmung des Zucker- und Ethanolgehaltes im Fermentationsfluid auch bei Anwesenheit gelöstem Kohlendioxidgas vorgestellt und hinsichtlich der Genauigkeit der Vorhersagewerte miteinander verglichen. Zunächst wird das Verhalten der Ultraschallkenngrößen Schallgeschwindigkeit und adiabatische Kompressibilität in standardisierten wässrigen Fluiden in Abhängigkeit von der Konzentration der Komponenten Zucker (2 - 16 Massenprozent) und Ethanol (1 – 6 Massenprozent), dem CO2-Partialdruck (0 – 3,013E+05 Pa) und der Temperatur (2° – 30° C) untersucht. Als Modellsubstanz für den Zuckeranteil dient dabei das Disaccharid Saccharose. Aus dem Datenfeld der Schallgeschwindigkeit werden zwei polynomische Kalibriermodelle für die Zucker- / Ethanolkonzentration mit den Methoden der multiplen linearen Regression (MLR) und der Partial Least Squares (PLS-) Analyse gewonnen. Die minimale erreichbare Standardabweichung der mit dem jeweiligen Modell bestimmten Konzentrationswerte von den Referenzwerten liegt für das mit der MLR-Methode erstellte Modell bei 0,6 Massenprozent für den Zucker- und 0,2 Massenprozent für den Ethanolanteil. Die PLS-Analyse liefert eine Standardabweichung für die Zucker- / Ethanolwerte von 0,36 / 0,13 Massenprozent (Fluide ohne CO2-Anteil) bzw. 0,5 / 0,17 Massenprozent (Fluide mit CO2-Anteil). Ein weiteres analytisches Verfahren nutzt ein linearisiertes Modell der adiabatischen Kompressibilität und der Dichte zur Zucker- / Ethanolbestimmung. Die Auswertung zweier physikalischer Parameter ergibt bei dieser Methode eine signifikante Steigerung der Modellgüte. Für Fluide ohne CO2-Anteil wird eine minimale Standardabweichung von 0,06 Massenprozent für die Zucker- und 0,07 Massenprozent für die Ethanolkonzentration erreicht. Für CO2-haltige Fluide ergeben sich die entsprechenden Werte zu 0,06 / 0,13 Massenprozent.